Společnost Tiantai Cellulose se specializuje na výzkum, vývoj, výrobu a podporu prodeje produktů HPMC z hydroxypropylmethylcelulózy. Čistota HPMC hydroxypropylmethylcelulózy je pro výrobce a uživatele nejvíce znepokojeným produktovým tématem. Zde jsme výrobci hydroxypropyl methyl celulózy poskytnout podrobný úvod, doufám, že si přečtu pomoci.
Stanovení čistoty HPMC hydroxypropylmethylcelulózy
Princip
Hydroxypropylmethylcelulóza HPMC je nerozpustná v 80% ethanolu. Po mnohanásobném rozpuštění a promytí se 80% ethanol rozpuštěný ve vzorku oddělí a odstraní, aby se získala čistá hydroxypropylmethylcelulóza HPMC.
Reagent
Pokud není uvedeno jinak, při analýze se použijí pouze činidla potvrzená jako analyticky čistá a destilovaná nebo deionizovaná voda nebo voda srovnatelné čistoty.
95% ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80% roztok, zřeďte 95% ethanol (E.2.1) 840 ml vodou na 1 litr.
BMI (GB/T 12591).
Nástroj
Běžné laboratorní přístroje
Magnetické vyhřívací míchadlo, délka míchací tyče cca 3,5 cm.
Filtrační kelímek, 40ml, otvor 4,5μm ~ 9μm.
Skleněná miska, φ10cm, středový otvor.
Kádinka, 400 ml.
Vodní lázeň s konstantní teplotou.
Trouba může ovládat teplotu na 105 ℃ ± 2 ℃.
Program
Přesně navažte vzorek 3 g (s přesností na 0,001 g) do kádinky s konstantní hmotností, přidejte 150 ml 80% etanolu při 60 °C ~ 65 °C, vložte magnetickou tyčinku do magnetických zahřívacích míchadel, zakryjte povrchovou misku, vložte teploměr do středu otvor, zapněte ohřívací míchadla, upravte rychlost míchání, aby nedošlo k rozstřikování, a udržujte teplotu na 60 °C ~ 65℃. Míchání po dobu 10 min.
Zastavte míchání, umístěte kádinku do vodní lázně s konstantní teplotou 60 °C ~ 65 °C, nechte stát, aby se usadily nerozpustné látky, a nalijte kapalinu nad usazeninou co nejúplněji do filtračního kelímku s konstantní hmotností.
Přidejte 150 ml 80% ethanolu při 60 °C ~ 65 °C do kádinky, opakujte výše uvedené operace míchání a filtrování a poté kádinku, povrch misky, míchací tyčinku a teploměr opatrně omyjte 80 % ethanolem při teplotě 60 °C ~ 65 °C tak, aby nerozpustná hmota se zcela přenese do kelímku a dále se obsah kelímku promyje. Během této operace by mělo být použito odsávání a mělo by se zabránit vysušení koláče. Pokud částice projdou filtrem, je třeba zpomalit sání.
Poznámka: Je třeba zajistit, aby byl chlorid sodný ve vzorku zcela vymyt 80% ethanolem. V případě potřeby lze ke kontrole, zda filtrát obsahuje chloridové ionty, použít 0,1 mol/l roztok dusičnanu stříbrného a 6 mol/l kyseliny dusičné.
Při teplotě místnosti byl obsah kelímku dvakrát promyt 95% ethanolem o objemu 50 ml a nakonec ethyl mi20 ml pro sekundární promytí. Doba filtrace by neměla být příliš dlouhá. Kelímek byl umístěn do kádinky a zahříván na parní lázni, dokud nebyl nalezen žádný ethylový zápach.
Poznámka: promytí ethyl mi je nutné k úplnému odstranění ethanolu z nerozpustné látky. Pokud není etanol před sušením v sušárně zcela odstraněn, není úplné odstranění během sušení v sušárně možné.
Kelímek a kádinka byly umístěny do sušárny při 105 °C ± 2 °C za účelem sušení po dobu 2 hodin, poté přeneseny do sušičky na chlazení po dobu 30 minut a zváženy a sušeny po dobu 1 hodiny a zváženy pro chlazení, dokud změna hmotnosti nebyla větší než 0,003 g. . V případě nárůstu hmotnosti během 1 hodiny sušení má přednost nejnižší pozorovaná hmotnost.
Výsledky byly vypočteny
Čistota HPMC hydroxypropylmethylcelulózy byla vypočtena jako hmotnostní zlomek P a hodnota byla vyjádřena jako %
M1 – hmotnost sušené nerozpustné hmoty v gramech (g);
M0 — Hmotnost zkoušené složky v gramech (g);
W0 — Vlhkost a obsah těkavých látek ve vzorku, %.
Aritmetický průměr dvou paralelních měření je jako výsledek měření snížen na jedno desetinné místo.
Precise
Absolutní rozdíl mezi dvěma nezávislými měřeními získanými za podmínek opakovatelnosti není větší než 0,3 %, za předpokladu, že větší než 0,3 % nepřekročí 5 %.
Čas odeslání: 14. února 2022